1689年9月7日，中俄簽訂了《尼布楚議界條約》。史書載，該條約承認(rèn)了黑龍江和烏蘇里江流域，包括庫(kù)頁(yè)島在內(nèi)的廣大地區(qū)是中國(guó)領(lǐng)土，客觀上，在一定時(shí)期內(nèi)遏止了沙俄東擴(kuò)。條約里對(duì)疆界劃分與兩國(guó)人民歸屬的稱謂，使用的是“中國(guó)”與“中國(guó)人”，這是“中國(guó)”作為主權(quán)國(guó)家的專稱，第一次出現(xiàn)在國(guó)際條約里。

從1685年6月25日，清軍攻陷雅克薩，活捉督軍頭目托爾布欣的時(shí)起，直到1686年7月18日，再次進(jìn)攻雅克薩，圍城半載，致使俄軍喪失全部戰(zhàn)斗力。至此，大清在外交上處于主動(dòng)地位。早在第一次雅克薩大戰(zhàn)之前，康熙就派人給沙皇捎信，提出舉行邊界和談。

雅克薩第二次被清軍圍困時(shí)，即1685年12月26日，沙皇定下了向?qū)θA談判的基本方針， 并選定戈洛文為俄國(guó)談判代表。俄方的談判底線是：中俄以雅克薩為界，并在黑龍江和貝斯特拉亞與精奇里江漁獵，中國(guó)若不同意，即可與中國(guó)開(kāi)戰(zhàn)。

中俄雙方的當(dāng)時(shí)的戰(zhàn)略，是盡量避免流血解決，爭(zhēng)取通過(guò)和談解決邊界爭(zhēng)端，但決不放棄武力應(yīng)變。1686年1月，俄方談判外交使團(tuán)組成。2月5日從莫斯科啟程，衛(wèi)兵多達(dá)500人，270車彈藥糧草，在路過(guò)托博爾斯克時(shí)，又增哥薩克騎兵、步兵、火槍手、龍騎兵1400人以上，總?cè)藬?shù)超過(guò)2000人，四分之三為軍事人員。

據(jù)《清實(shí)錄》記載，1688年4月，中國(guó)也組成了對(duì)俄談判小組名單，由領(lǐng)侍衛(wèi)大臣索額圖、都統(tǒng)公舅舅佟國(guó)剛、尚書阿喇尼、左都御史馬齊、護(hù)軍統(tǒng)領(lǐng)馬喇等人組成，隨其出發(fā)，前往尼布楚的衛(wèi)戍人員，有八旗前鋒兵200人，護(hù)軍400人，火器營(yíng)兵200人。康熙欽定，其“忠貞可靠和足資信賴”的宮中耶穌會(huì)士，葡萄牙裔的徐日升(Thomas Pereira，1645-I 708)和法裔的張誠(chéng)(Jean-François Gerbillon，1654-1707)隨團(tuán)前往。

5月30日，康熙喻示談判底線，第一，尼布楚、雅克薩、黑龍江上下，及通此江的一江一河，皆為中國(guó)之地，不能拱手送給俄國(guó)人。第二，俄國(guó)必須遣返將叛逃的達(dá)斡爾族首領(lǐng)根特布爾。

據(jù)張誠(chéng)日記描述，1689年7月31日，中國(guó)使團(tuán)先于俄國(guó)人抵達(dá)尼布楚對(duì)面，先行抵達(dá)的中國(guó)水軍將艦船停泊江邊，水兵在岸上安營(yíng)扎寨，計(jì)有3000余人，與中國(guó)外交使團(tuán)同時(shí)抵達(dá)的陸軍約有1400人，加上索額圖的親兵800人和夫役，差不多有9000-10000人，還有駱駝3000-4000頭，馬15000匹等，可謂浩浩蕩蕩，煞有陣勢(shì)。

8月18日，戈洛文率領(lǐng)俄國(guó)使團(tuán)抵達(dá)尼布楚，第二天，戈洛文差人面見(jiàn)索額圖，要求，第一，談判的地點(diǎn)由俄方擬定，第二，談判時(shí)，雙方所配備的警衛(wèi)人員各不得超過(guò)300人。20日，中方代表同意俄方選定地點(diǎn)和警衛(wèi)人數(shù)，但強(qiáng)調(diào)，警衛(wèi)人員除除佩刀之外，不得攜帶任何武器。中俄達(dá)成協(xié)議，中俄代表各自攜帶260名佩刀警衛(wèi)入場(chǎng)，雙方士兵相互搜查，防止暗藏其他兵器，之后他們后退一定距離布列崗哨。但后來(lái)，戈洛文自己在《出使報(bào)告》中承認(rèn)，俄方派出的警衛(wèi)中有哥薩克火槍兵，他們雖然未持槍支，卻身藏?cái)?shù)枚殺傷力極強(qiáng)的手榴彈。戈洛文還命令，留在尼布楚城里的士兵，在談判期間，每日子彈上膛，刺刀出鞘，嚴(yán)陣以待。

8月22日，中俄尼布楚劃界談判，在兩座緊連在一起的大帳篷里開(kāi)始，這座帳篷距離雙方的駐地距離均等，為5華里。第一天談判，開(kāi)局便火藥味十足，戈洛文譴責(zé)中國(guó)突然發(fā)兵俄羅斯，挑起邊境事端。中方欽差大臣索額圖，則歷數(shù)俄國(guó)入侵中國(guó)的犯罪行徑，正告戈洛文，雅克薩、貝加爾湖以東以及蒙古等全部領(lǐng)土，自古屬于中國(guó)。雙方第一天，都未亮出底牌，而是反復(fù)旁敲側(cè)擊，相互深淺，探查簽約底線。

8月23日，兩國(guó)代表繼續(xù)會(huì)晤，戈洛文提出以黑龍江為界，河北劃歸俄國(guó)，河南歸屬于中國(guó)。索額圖駁斥他說(shuō)，黑龍江兩岸皆為中國(guó)領(lǐng)土，俄國(guó)強(qiáng)占領(lǐng)了中國(guó)土地，他要求俄國(guó)歸還尼布楚和雅克薩等地。他強(qiáng)調(diào)，中俄的疆界應(yīng)在貝加爾湖。戈洛文聽(tīng)罷，指責(zé)中方缺乏誠(chéng)意，隨后又提出以牛滿河劃界，讓中國(guó)賠償攻擊雅克薩而給俄方造成的損失，將全部俘虜和叛變?nèi)藛T交予俄方。中方聽(tīng)罷，雖然表示不能接受，索額圖看到俄方有所退讓，就告訴戈洛文，中國(guó)可以接受將邊界劃在尼布楚。索額圖缺乏國(guó)際談判經(jīng)驗(yàn)，竟然一下子將康熙的底牌過(guò)早地亮出，戈洛文心中便有了底。接著，他一面對(duì)中國(guó)以尼布楚劃界提議冷嘲熱諷，一面拋出更無(wú)恥的“精奇里河為界，黑龍江左岸至該河屬于俄國(guó)，右岸歸中國(guó)”的議案，再次試探中方。而索額圖此刻已無(wú)退路，不覺(jué)心中憤懣，最后他忍無(wú)可忍，沉著臉退了場(chǎng)。他回到駐地后，高聲斥責(zé)俄方“待人不善，難以圓滿打交道”，遂令拆除部分帳篷，做準(zhǔn)備撤離狀。

24日，兩國(guó)談判的氣氛進(jìn)一步惡化。戈洛文繼續(xù)自己的外交攻勢(shì)，他見(jiàn)中方發(fā)對(duì)他的劃界方案，他一邊繼續(xù)反對(duì)中方的建議，一邊采取欲擒故縱法，宣稱休會(huì)，希望兩國(guó)代表簽署“散會(huì)聲明書”，但遭到中方拒絕后，戈洛文又下令增派300名俄國(guó)火槍手，加強(qiáng)尼布楚城防，同時(shí)送信給雅克薩哥薩克，命其備戰(zhàn)并搶收的莊稼。

25日和26日，索額圖派耶穌會(huì)士張誠(chéng)26日見(jiàn)戈洛文，告知中方再次讓步，即以石勒喀河的格爾必齊河為界。27日，徐日升也見(jiàn)了戈洛文，俄國(guó)人表示，即使中方如此讓步，俄國(guó)人依舊不愿放棄雅克薩，徐日升氣得淚盈滿眶，拂袖而去。當(dāng)日，索額圖下令對(duì)岸沿江待命的清軍渡河，一面封鎖尼布楚，一面出兵500人重新包圍雅克薩，且毀掉哥薩克城外的莊稼。這時(shí)，尼布楚周圍的布里亞特和溫科特等族居民，不堪忍受沙皇的統(tǒng)治，爆發(fā)了抵抗俄軍的起義，并要求與清朝使團(tuán)聯(lián)合進(jìn)攻尼布楚。索額圖的軍事調(diào)遣和地方部族起義，終于讓戈洛文坐不住了，他既擔(dān)心與中國(guó)再發(fā)生戰(zhàn)爭(zhēng)，更害怕談判破裂，回莫斯科交不了差。27日當(dāng)夜，俄國(guó)使者代表再來(lái)中國(guó)營(yíng)地探查虛實(shí)，28日，張誠(chéng)應(yīng)戈洛文之邀，前往尼布楚城內(nèi)與俄方主要代表見(jiàn)面，俄方表示，他們基本同意中方的劃界建議。

自8月30日至9月2之間，中俄談判代表依舊不見(jiàn)面，雙邊信息由各自的助理轉(zhuǎn)達(dá)。中俄代表經(jīng)過(guò)及其曲折的會(huì)下溝通，多番討價(jià)還價(jià)，明爭(zhēng)暗斗，中方數(shù)次讓步，最終于9月7日簽署了《尼布楚議界條約》。

這個(gè)條約的簽訂，是中方做了無(wú)原則退讓的產(chǎn)物，索額圖把貝加爾湖以東，原屬中國(guó)的尼布楚富庶地區(qū)拱手送給了俄國(guó)，造成了重大國(guó)土損失。再者，該條約還明確將北諾斯山與南支之間北到北冰洋、東到白令海峽，包括勘察加半島和整個(gè)烏第河流域在內(nèi)的廣袤疆域，定為待議地區(qū)，其面積不小于300萬(wàn)平方公里，甚至更大。但是世界政治格局巨變，時(shí)至至今，不僅從未再議，而且也永遠(yuǎn)無(wú)法再議。所以，中俄尼布楚條約，是一部失地條約。